「文獻實證」真空離心濃縮儀在多環芳烴檢測中的優勢分析

摘要

本研究以16種多環芳烴（PAHs）為對象，通過對比實驗數據證明，使用真空離心濃縮儀比氮吹更具優勢，將使用氮吹的回收率從55%–77%提升至103%–110%，尤其有效避免了低環PAHs的揮發損失，為環境檢測提供了更可靠的前處理方案。

前言

多環芳烴（PAHs），這個名字聽起來或許有些陌生，但它卻與我們呼吸的空氣息息相關。作為PM2.5中代表性的“三致"（致畸、致癌、致突變）污染物，其準確測定一直是環境監測的重中之重。然而，在樣品前處理過程中，濃縮環節往往是導致樣品損失的關鍵步驟。

《理化檢驗-化學分冊》2025年第7期發表的一篇研究，深入對比了兩種濃縮方式的差異，揭示為什么真空離心濃縮儀比氮吹儀在多環芳烴檢測中更好一些。

一、實驗流程

1. 樣品采集

用鋁箔將濾膜包好并留有開口，于400℃馬弗爐中烘烤5h，去除有機物并增加濾膜韌性，取出冷卻至室溫，置于恒溫恒濕箱中平衡24h，放入濾膜保存盒中備用。

將大流量顆粒物采樣器放置于采樣地點，設置采樣速率**800 L·min?1**，將處理后的濾膜置于采樣器中連續采樣22h，使最終采樣體積為**1056 m3**。采樣結束后將濾膜置于專用保存盒中，于4℃密封保存，盡快完成檢測。隨同做空白樣品。

2. 樣品前處理

將上述濾膜平均分割成8份，取其中一份向內對折并剪碎后置于50mL離心管中，加入15mL乙腈，渦旋30s，于20℃超聲提取30min，以轉速10000 r·min?1離心10min（20℃）。再加入10mL乙腈重復提取1次，合并2次提取液，過0.45μm濾膜，轉移至另一50mL離心管中。

置于真空離心濃縮儀中，于50℃濃縮至近干，用乙腈定容至1.0 mL，混勻，過0.45μm濾膜，按照儀器工作條件測定。

二、結果與討論

1. 濃縮方式的對比

試驗比較了氮吹濃縮和真空離心濃縮兩種濃縮方式對空白加標濾膜（加標量為0.1μg）中16種PAHs回收率的影響：

當采用氮吹濃縮時，16種PAHs的回收率僅為52.0%–77.0%，其中低環PAHs的損失率明顯高于高環PAHs。推測在高速氮吹下，氮氣的快速流動會打破溶劑上方的氣液平衡，加快溶劑揮發，此時樣品中沸點較低、揮發性較強的目標化合物會隨氣流遷移至空氣中，導致回收率下降，且精密度變差。

當采用真空離心濃縮時，16種PAHs的回收率為103%–110%。真空離心濃縮方式全程保持密閉真空的狀態，不僅能加速有機溶劑揮發，還能通過高速離心確保樣品始終處于離心管中，避免噴出，從而防止樣品損失和交叉污染。此外，設備配備的樣品架支持同時濃縮20個樣品，大幅提高了工作效率。因此，試驗選擇的濃縮方式為真空離心濃縮。

2. 濃縮溫度與終點判定

試驗在乙腈中加入50μL混合標準使用液作為模擬提取液，考察了不同濃縮溫度（15、30、40、50℃）對16種PAHs回收率的影響（見圖1）。

結果表明：

·在不同濃縮溫度下，16種PAHs的回收率均大于100%，說明在真空離心濃縮條件下，濃縮溫度對測定結果準確度的影響不明顯，均滿足分析要求；

·濃縮時間隨著濃縮溫度的升高而大幅縮短，當濃縮溫度為50℃時，僅需35min即可濃縮至近干。

因此，試驗選擇的濃縮溫度為50℃。

（圖1 濃縮溫度對16種PAHs回收率的影響）

試驗進一步考察了濃縮液剩余量（濃縮至近干或全干）對16種PAHs回收率的影響：

結果顯示：當濃縮至全干后復溶至1.0 mL時，低環PAHs損失嚴重，回收率小于50.0%，高環PAHs受影響較小，回收率為60.0%–97.0%；當濃縮至近干后定容至1.0 mL時，16種PAHs的回收率均大于100%。

因此，適當升高濃縮溫度可以縮短濃縮時間，提高工作效率，但是需要關注濃縮液剩余量，避免濃縮至全干影響結果的準確度。

三、完整方法表現：高靈敏度，可靠實用

該研究建立的整套方法（超聲提取→過濾→真空離心濃縮→超高效液相色譜法）表現優異：

線性與檢出限：16種PAHs在0.02–1.0 mg·L?1范圍內線性良好（r ≥ 0.9999），檢出限（3s）低至0.003–0.033 ng·m?3。

精密度與回收率：三個加標水平下，回收率為80.8%–111%，RSD（n=8）為2.6%–7.1%，準確度和精密度俱佳。

四、真空離心濃縮儀的獨特優勢

本文獻采用超聲提取結合真空離心濃縮的前處理方法，以超高效液相色譜法測定PM2.5中16種PAHs的含量。該方法分析快速、準確度高、精密度好，可為監測空氣污染提供技術支持。

其中真空離心濃縮儀在多環芳烴檢測中有獨特的優勢：

? 回收率更高  

氮吹濃縮時，高速氣流會帶走低沸點的低環PAHs，回收率僅為52.0%–77.0%；而真空離心濃縮在密閉真空環境中運行，杜絕目標物隨氣流逃逸，16種PAHs回收率可達103%–110%，低環組分同樣表現優異。

? 避免交叉污染

氮吹時氣流可能將不同樣品液滴吹散，造成相互污染；真空離心濃縮依靠高速離心力將樣品牢牢固定在管底，避免暴沸，從根源上杜絕交叉感染。

? 支持大批量處理

設備樣品架可同時濃縮幾十個樣品，在大規模環境監測中顯著提升前處理效率。

? 數據更可靠  

高回收率 + 無污染 + 良好重復性（RSD ≤ 7.1%），確保每一批次的檢測結果都經得起驗證。

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文章來源

《理化檢驗-化學分冊》2025年第7期  

《超聲提取-真空離心濃縮-超高效液相色譜法測定 PM2.5 中16 種多環芳烴的含量》  

毛亭楓，路凌怡，錢杰峰，徐睿，袁安杰，倪蓉