臨界點干燥儀的操作使用步驟

　　臨界點干燥儀操作使用：
 

　　一、設備概述
 

　　臨界點干燥儀主要用于生物樣品、SEM 掃描電鏡樣品、微小精密試樣的無痕干燥，利用二氧化碳達到氣液臨界點時無表面張力的特性，替代自然風干、烘箱烘干，避免樣品收縮、塌陷、褶皺、結構破損，是電鏡制樣、生物顯微、材料微觀檢測前處理設備。
 

　　二、工作原理
 

　　液態 CO?在臨界溫度、臨界壓力狀態下，氣液界面消失、表面張力趨近于零；將浸泡置換完溶劑的樣品置于密閉樣品腔，通過升溫升壓達到臨界點，再緩慢釋放氣態 CO?，樣品全程無表面張力拉扯，保持原始微觀形態完整干燥。
 

　　三、操作前準備
 

　　檢查設備整機、壓力管路、密封圈、排氣閥、進氣閥是否完好無泄漏。
 

　　備好液態 CO?氣源、無水乙醇 / 丙酮、樣品載網、樣品籃。
 

　　待處理樣品先完成梯度脫水置換：從水溶液逐步置換為無水乙醇或丙酮，避免直接入腔產生結構損傷。
 

　　確認設備電源、制冷系統、溫控壓力系統正常，排空腔體殘留雜質與廢氣。
 

　　四、標準操作步驟
 

　　裝樣入腔
 

　　將置換好溶劑的樣品輕輕放入樣品籃，平穩置入干燥腔內部，關閉腔門并鎖緊密封，確保腔體密閉不漏氣。
 

　　預冷與進氣
 

　　開啟設備制冷，預冷腔體至設定溫度；緩慢打開 CO?進氣閥，向腔體內注入液態二氧化碳，浸沒樣品，靜置浸泡置換樣品內部殘留有機溶劑。
 

　　多次置換清洗
 

　　保留一定浸泡時間后，少量排出混合氣體，再次補入液態 CO?；重復置換 2～3 次，替換樣品孔隙及表面殘留乙醇、丙酮等溶劑。
 

　　升溫升壓至臨界點
 

　　關閉進氣與排液閥，啟動加溫程序，腔體逐步升溫、壓力同步上升，達到 CO?臨界點狀態，維持恒溫恒壓一段時間，讓樣品內部溶劑相態轉換。
 

　　慢速排氣干燥
 

　　保持臨界溫度不變，緩慢勻速開啟排氣閥，平穩釋放氣態 CO?，全程不可快速泄壓，防止樣品氣流沖擊變形；直至腔體內壓力降至常壓。
 

　　取樣收尾
 

　　泄壓完成、溫度回落至室溫后，打開腔門取出干燥樣品，可直接用于掃描電鏡觀測或密封保存；關閉氣源、設備斷電，清理腔體內部殘留。